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  • 稀土元素在玻璃和石英及塑料容器內(nèi)壁上吸附研究
  • 發(fā)布時(shí)間:2016-01-26 瀏覽次數(shù):45
  •   試驗(yàn)與研究稀土元素在玻璃和石英及塑料容器內(nèi)壁上吸附研究壁上的吸附行為進(jìn)行研究。結(jié)果表明,稀土元素在試驗(yàn)酸濃度范圍內(nèi)(0.越高,吸附量越少;在所選擇的3種材料中,石英材料上的吸附量最少,其次是玻璃,吸附量最多的是塑料;對(duì)于相同濃度的鹽酸和硝酸,吸附量相近。

      核燃料中稀土雜質(zhì)有很大的熱中子俘獲截面,直接影響核燃料的性能和質(zhì)量,因此對(duì)其中的稀土元素含量必須進(jìn)行控制和準(zhǔn)確測(cè)定。經(jīng)樣品處理后,水溶液中稀土元素離子在所存放的容器內(nèi)壁上會(huì)產(chǎn)生吸附現(xiàn)象,在低濃度的稀土溶液測(cè)定中,會(huì)因容器壁吸附而給樣品分析結(jié)果帶來較大的誤差。近幾十年來,國內(nèi)外有許多報(bào)道了不同物質(zhì)在各種材料上的吸附研究結(jié)果報(bào)道了水溶液中稀土元素離子在容器內(nèi)壁上吸附現(xiàn)象,但均未作系統(tǒng)的討論和研究。本文對(duì)鈧、釔、钷以外的其它14種稀土元素在不同濃度的鹽酸和硝酸溶液中,不同容器材料上的吸附情況進(jìn)行研究和討論,以期為分析核燃料中稀土元素含量提供必要的信息。

      1試驗(yàn)部分1.主要儀器與試劑德國蔡司公司PGS-2平面光柵攝譜儀(光柵刻線651條。mm、中心波長為360.0nm,光譜級(jí)次1級(jí))鑭、鋪、鐠、釹、釤、銪、釓、鏑、鉺、銩、鐿、镥、鋱的氧化物及氯化銫為光譜純,氧化鈥純度為99.95%.鹽酸(優(yōu)級(jí)純,經(jīng)等溫平衡法純化),硝酸(優(yōu)級(jí)純,經(jīng)蒸餾法純化)1.2試驗(yàn)方法1.2.1酸濃度、容器材料及存放時(shí)間的選擇試驗(yàn)選用容積為100ml和內(nèi)表面積約為130cm2的硼硅玻璃、石英容量瓶及聚乙烯塑料瓶。吸附體系為鹽酸和硝酸溶液,濃度分別為0.1,0.5,1.0,3.QmolL1.考慮到在試驗(yàn)中樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和貯存,不同稀土元素在不同試驗(yàn)條件下的吸附時(shí)間分別為18,21,2528和32d,直至所有稀土元素離子在容器內(nèi)壁上吸附達(dá)到平衡為止。

      1.2.2試驗(yàn)中稀土離子濃度的選定根據(jù)報(bào)道,稀土元素在容器內(nèi)壁上的吸附,在較高濃度下,吸附不太明顯,而在較低濃度時(shí)吸附就很明顯。另外,根據(jù)原子發(fā)射光譜法分析稀土元素的靈敏度,選定稀土元素的適宜濃度,鑭、鈰、釓、鏑、鈥、鉺、銩、镥均為12.5ng°ml釤、鋱、鐿均為25.0ng-ml1;鐠、釹、銪均為50.0ng-ml1. 1.原子發(fā)射光譜法測(cè)定條件光源為直流電弧16A,控制氣氛為2Lmin氬氣,曝光時(shí)間為5s.電極為光譜純石墨電極,下電極是直徑為3.5mm的淺凹形平頭電極,上電極為錐形。

      感光板為天津紫外11趣,顯影定影,按天津感光膠片廠推薦配方和規(guī)程進(jìn)行。

      所選定的各稀土元素的分析線見表1.表1稀土元素的分析線(X/nm)元素分析線元素分析線元素分析線1.4試驗(yàn)操作步驟稱取一定量的單個(gè)稀土氧化物,溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶中,根據(jù)試驗(yàn)所確定的稀土濃度,定容至100mU容液為選定濃度的硝酸和鹽酸,然后轉(zhuǎn)移至所選定材料的容器中,每隔一段選定的時(shí)間,振蕩均勻,取出2ml液樣于不同的石英燒杯中,蒸干,待測(cè)。

      攝譜時(shí),向每一個(gè)存放試樣的石英燒杯中加入作為外加基體用的88CFg加廠1CsCl溶液1ml,蒸干,加幾滴2~3molL鹽酸溶解試樣殘?jiān)?,并轉(zhuǎn)移至用20gL1聚苯乙烯苯溶液封閉的電極上,紅外燈下烤干,同時(shí)帶一套標(biāo)準(zhǔn)(見表2),按給定的光譜測(cè)定條件進(jìn)行攝譜。

      攝完譜后的干板經(jīng)顯影定影后,用測(cè)微光度計(jì)測(cè)量各稀土元素分析線的黑度值,在工作曲線上查得相應(yīng)含量,計(jì)算試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

      表2各組稀土元素的標(biāo)準(zhǔn)系列稀土元素標(biāo)準(zhǔn)系列濃度(P/ng°m廠注標(biāo)準(zhǔn)溶液中單個(gè)稀土的濃度。

      2結(jié)果與討論2.1試驗(yàn)條件對(duì)吸附的影響通過對(duì)十幾種稀土元素在不同試驗(yàn)條件下被吸附情況的研究,得到了一系列的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。因有些稀土元素在相同試驗(yàn)條件下的吸附情況相似,為達(dá)到試驗(yàn)?zāi)康?,本文僅從中選擇了幾個(gè)具有代表性的稀土元素進(jìn)行討論(在lmolL4HCl介質(zhì)中,稀土元素銪在硼硅玻璃、石英及聚乙烯容器中的吸附結(jié)果見稀土元素在塑料上的吸附量最大,其次是玻璃,吸附量最小的是石英,吸附平衡后,其吸附量分別為29.524.619.2ng°cm2.在石英和玻璃材料上的吸附,剛開始時(shí)(8h內(nèi))吸附不太明顯,吸附速率緩慢,隨著時(shí)間的延長,吸附量逐漸增加,直至吸附達(dá)到平衡。而在塑料上,開始就有比較明顯的吸附,吸附量比較大,隨著時(shí)間的延長,吸附速度逐漸緩慢,最后達(dá)到平衡。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因在于3種試驗(yàn)材料的性能不同,石英的主要成分是SiO2(99%以上)其中只含有極少量的金屬氧化物雜質(zhì),而玻璃中除主要成分SiO2外,還含有較多量的其他金屬氧化物雜質(zhì)。經(jīng)莊慧娥,俞瑩,肖聰明。放射性核素遷移的實(shí)驗(yàn)室研究-1:放射性鍶、銫在地質(zhì)材料上的吸附。原子能科江林根,田繼兵,劉元方。混凝土、粘土對(duì)鋯的吸附行為研究。

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