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  • 稀土元素在玻璃和石英及塑料容器內壁上吸附研究
  • 發布時間:2016-01-26 瀏覽次數:164
  •   試驗與研究稀土元素在玻璃和石英及塑料容器內壁上吸附研究壁上的吸附行為進行研究。結果表明,稀土元素在試驗酸濃度范圍內(0.越高,吸附量越少;在所選擇的3種材料中,石英材料上的吸附量最少,其次是玻璃,吸附量最多的是塑料;對于相同濃度的鹽酸和硝酸,吸附量相近。

      核燃料中稀土雜質有很大的熱中子俘獲截面,直接影響核燃料的性能和質量,因此對其中的稀土元素含量必須進行控制和準確測定。經樣品處理后,水溶液中稀土元素離子在所存放的容器內壁上會產生吸附現象,在低濃度的稀土溶液測定中,會因容器壁吸附而給樣品分析結果帶來較大的誤差。近幾十年來,國內外有許多報道了不同物質在各種材料上的吸附研究結果報道了水溶液中稀土元素離子在容器內壁上吸附現象,但均未作系統的討論和研究。本文對鈧、釔、钷以外的其它14種稀土元素在不同濃度的鹽酸和硝酸溶液中,不同容器材料上的吸附情況進行研究和討論,以期為分析核燃料中稀土元素含量提供必要的信息。

      1試驗部分1.主要儀器與試劑德國蔡司公司PGS-2平面光柵攝譜儀(光柵刻線651條。mm、中心波長為360.0nm,光譜級次1級)鑭、鋪、鐠、釹、釤、銪、釓、鏑、鉺、銩、鐿、镥、鋱的氧化物及氯化銫為光譜純,氧化鈥純度為99.95%.鹽酸(優級純,經等溫平衡法純化),硝酸(優級純,經蒸餾法純化)1.2試驗方法1.2.1酸濃度、容器材料及存放時間的選擇試驗選用容積為100ml和內表面積約為130cm2的硼硅玻璃、石英容量瓶及聚乙烯塑料瓶。吸附體系為鹽酸和硝酸溶液,濃度分別為0.1,0.5,1.0,3.QmolL1.考慮到在試驗中樣品處理、標準溶液的配制和貯存,不同稀土元素在不同試驗條件下的吸附時間分別為18,21,2528和32d,直至所有稀土元素離子在容器內壁上吸附達到平衡為止。

      1.2.2試驗中稀土離子濃度的選定根據報道,稀土元素在容器內壁上的吸附,在較高濃度下,吸附不太明顯,而在較低濃度時吸附就很明顯。另外,根據原子發射光譜法分析稀土元素的靈敏度,選定稀土元素的適宜濃度,鑭、鈰、釓、鏑、鈥、鉺、銩、镥均為12.5ng°ml釤、鋱、鐿均為25.0ng-ml1;鐠、釹、銪均為50.0ng-ml1. 1.原子發射光譜法測定條件光源為直流電弧16A,控制氣氛為2Lmin氬氣,曝光時間為5s.電極為光譜純石墨電極,下電極是直徑為3.5mm的淺凹形平頭電極,上電極為錐形。

      感光板為天津紫外11趣,顯影定影,按天津感光膠片廠推薦配方和規程進行。

      所選定的各稀土元素的分析線見表1.表1稀土元素的分析線(X/nm)元素分析線元素分析線元素分析線1.4試驗操作步驟稱取一定量的單個稀土氧化物,溶解后轉移至容量瓶中,根據試驗所確定的稀土濃度,定容至100mU容液為選定濃度的硝酸和鹽酸,然后轉移至所選定材料的容器中,每隔一段選定的時間,振蕩均勻,取出2ml液樣于不同的石英燒杯中,蒸干,待測。

      攝譜時,向每一個存放試樣的石英燒杯中加入作為外加基體用的88CFg加廠1CsCl溶液1ml,蒸干,加幾滴2~3molL鹽酸溶解試樣殘渣,并轉移至用20gL1聚苯乙烯苯溶液封閉的電極上,紅外燈下烤干,同時帶一套標準(見表2),按給定的光譜測定條件進行攝譜。

      攝完譜后的干板經顯影定影后,用測微光度計測量各稀土元素分析線的黑度值,在工作曲線上查得相應含量,計算試驗數據。

      表2各組稀土元素的標準系列稀土元素標準系列濃度(P/ng°m廠注標準溶液中單個稀土的濃度。

      2結果與討論2.1試驗條件對吸附的影響通過對十幾種稀土元素在不同試驗條件下被吸附情況的研究,得到了一系列的試驗數據。因有些稀土元素在相同試驗條件下的吸附情況相似,為達到試驗目的,本文僅從中選擇了幾個具有代表性的稀土元素進行討論(在lmolL4HCl介質中,稀土元素銪在硼硅玻璃、石英及聚乙烯容器中的吸附結果見稀土元素在塑料上的吸附量最大,其次是玻璃,吸附量最小的是石英,吸附平衡后,其吸附量分別為29.524.619.2ng°cm2.在石英和玻璃材料上的吸附,剛開始時(8h內)吸附不太明顯,吸附速率緩慢,隨著時間的延長,吸附量逐漸增加,直至吸附達到平衡。而在塑料上,開始就有比較明顯的吸附,吸附量比較大,隨著時間的延長,吸附速度逐漸緩慢,最后達到平衡。出現這種現象的原因在于3種試驗材料的性能不同,石英的主要成分是SiO2(99%以上)其中只含有極少量的金屬氧化物雜質,而玻璃中除主要成分SiO2外,還含有較多量的其他金屬氧化物雜質。經莊慧娥,俞瑩,肖聰明。放射性核素遷移的實驗室研究-1:放射性鍶、銫在地質材料上的吸附。原子能科江林根,田繼兵,劉元方?;炷?、粘土對鋯的吸附行為研究。

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